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化学需氧量COD的测定方法

[导读]:化学需氧量COD的测量方法 化学需氧量COD(Chemical Oxygen D...

分类:溶解氧仪使用方法说明 发布时间:2018-5-12 更新时间:2019-4-25 作者:丁当科技
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   (chemicaloxygendemand)是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此,化学需氧量(cod)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。越大,说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量(cod)的测定,随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同,其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(kmno4)法,氧化率较低,但比较简便,在测定水样中有机物含量的相对比较值时,可以采用。重铬酸钾(k2cr2o7)法,氧化率高,再现性好,适用于测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂,特别容易污染阴离子交换树脂,使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时(混凝、澄清和过滤),约可减少50%,但在除盐系统中无法除去,故常通过补给水带入锅炉,使炉水降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中,使ph降低,造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此,不管对除盐、炉水或循环水系统,cod都是越低越好,但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中cod(dmno4法)>5mg/l时,水质已开始变差。


cod的测定方法
一、重铬酸钾标准法原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算cod的值.

二、仪器

1.500ml全玻璃回流装置.

2.加热装置(电炉).

3.25ml或50ml酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.


三、试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6k2cr2o7=0.2500mol/l)

2.试亚铁灵指示液

3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(nh4)2fe(so4)2·6h2o≈0.1mol/l](使用前标定)

4.硫酸硫酸银溶液



四、测定步骤

 硫酸亚铁铵标定:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入10ml浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.

五、测定:

取20ml水样,加入10ml的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30ml硫酸硫酸银,加热回流2h冷却后,用90.00ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.测定水样的同时,取20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量重铬酸钾标准法


 
六、计算

codcr(o2,mg/l)=8×1000(v0-v1)·c/v


七、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即最高可络合2000mg/l氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(w/w)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

2、本方法测定cod的范围为50—500mg/l。对于化学需氧量小于50mg/l的水样,应改用0.0250mol/l重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/l硫酸亚铁铵标准溶液。对于cod大于500mg/l的水样应稀释后再来测定。

3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论codcr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(hoocc6h4cook)于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/l的codcr标准溶液。用时新配。

5、codcr的测定结果应保留三位有效数字。

6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
 

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化学需氧量COD的测定方法留言

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