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总磷不达标

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水质问题越来越引起国家与人们的重视,随着经济的增长,水质污染问题也越来越严重,工业水与生活用水的随意排放,使得我们的生活环境越来越恶劣。在工业用水加紧监控的同时,饮用水安全问题也占着非常高的关注比重。近日,水质检测仪器助理沈阳水质检测,结果显示饮用水超标仍较为严重。

图:饮用水水质检测

近日,辽宁沈阳市12个集中式生活饮用水水源中,有10个水源达标,达标率83.3%,比上月份降低0.7%。2个水源超标,超标率16.7%。

近日,沈阳市环保局公布沈阳市2016年7月集中式生活饮用水水源水质状况报告。今年7月,沈阳市集中式生活饮用水水源监测水量5043.48万吨,其中达标水量4801.65万吨,达标率95.2%;超标水量241.83万吨,超标率4.8%,超标污染物为锰,是地质原因造成锰超标。

沈阳市集中式生活饮用水水源包括地表水水源和地下水水源。其中,地表水水源为异地取水的抚顺大伙房水库,沈阳市共设3个监测点位,分别为沈阳水务集团第八水厂、圣源水务东净水厂、圣源水务西净水厂;地下水水源共设9个监测点位,分别为沈阳水务集团第一至第九水厂。

3个集中式生活饮用水地表水源监测达标率为100%。9个集中式生活饮用水地下水源中,有7个水源地达标,达标率77.8%;2个水源地超标,超标率22.2%,超标项目为锰。

对于锰含量超标主要是因为沈阳市属于地质结构中铁、锰高富集区,易造成地下水中锰含量超标。

集中式生活饮用水水源,是指进入输水管网送到用户的和具有一定取水规模(供水人口一般大于1000人)的在用、备用和规划水源。饮用水水源为原水,居民饮用水为末梢水,水源水经自来水厂净化处理达到《生活饮用水卫生标准》的要求后,进入居民供水系统作为饮用水。

饮用水安全问题让我们不得不重视,在政府相关部门加大监测力度的同时,作为公民的我们,在做好自己自身责任的同时,也要尽好我们的监督责任,当发现饮用水不达标现象的时,及时进行举报。

水质检测仪是进口的好还是国产的好

   cod测定仪人性化设计精巧,测量操作简捷快速,有效提高了COD测定的经济性和安全性,降低了污染危害。 cod测定仪是一款具有全量程水和废水COD测量的专用仪器,广泛应用于科学研究、高效实验室、环保监测部门和各种应急检测。
   cod测定仪测定COD与标准化学方法具有如下优点:
  1、操作省时。重铬酸钾法一次样品全过程分析需30分钟,高锰酸钾指数法全过程一次分析需40分钟,而一般标准化学法测定一次全过程需半天左右。
  2、节省试剂。
  3、硫酸铁不需要每天标定。因为滴定亚铁离子是在阴极上电解产生,随时用随时电解,省去了试剂标定工作。
  4、对于氯化物含量较高的水体(一般为60mg/L以上)只需要用硝酸银消除干扰即可。而在标准铬法中对氯化物含量高于30mg/L的水体,需硫酸汞消除干扰,从而引入了二次污染。
  5、高含量、低含量都可以测定。COD测定仪可直接测定COD值低于800mg/L的水体,高于800mg/L的水体可稀释后测定,水样的COD值低于2mg/L~3mg/L时仍然可以测定,仪器灵敏度为0.3mg/L,这是标准法远远达不到的。
  6、从仪器本身来说滴定终点自动控制。这是由于仪器采用计算机判断终点,结果直接显示,准确可靠。
  7、COD测定仪可直接显示水样的COD值(单位mg/L),省去了繁锁计算。本仪器适用于各省、市、县环境监测站,厂矿环境监测部门污水处理厂,以及教学科研单位。全面解析工业废水的处理原则

   氨氮检测仪采用易握式外观设计,体积小.重量轻.单手可持,便于携带.不占空间,非常方便。仪器全塑机壳,表面经过特殊处理,抗氧化.耐酸碱,使用寿命长.性价比高。采用消解比色一体管,消解与检测用同一根管子.无需移液,减少检测危险性,大大缩短消解时间。可直接在液晶屏幕上显示出被测样品某些项目或某污染物的含量。

  氨氮检测仪采用进口高亮度长寿命冷光源,采用消解管消解,消解比色一体,操作简单省时,配合大屏幕液晶中文显示,数据直读;仪器自带标准曲线,另可根据需要标定曲线;附带有测定值储存功能及其打印(日期、时间、参数、检测数据);仪器具有数据断电保护功能和数据储存功能,防止数据出错丢失。

  氨氮检测仪的特点:

  ●LCD显示器,大屏幕液晶背光显示,中文操作界面,人性化程序设计。

  ●测量范围宽,并可据水样实际情况自动进行量程切换。

  ●自动恒温控制系统,PID调节技术,消解过程温度恒定、精度高;

  ●氨氮检测仪带有校正模式,自动计算斜率、截距及相关系数,测量精度高。

  ●故障自诊断智能设计,使仪器管理和维护简易方便。

  ●仪器内置实时时钟,每条测量记录都带有测量时间戳,方便统计与查询;

  ●大容量数据存储,断电保护设计,确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失。

  ●抗干扰能力强,适用于工业现场,可广泛应用于地表水和污染源的监控。

  ●仪器采用半导体冷光源发光器,独特的光学电路设计,抗干扰能力强,测量数据精度高、稳定性好,光源寿命可达几万小时。

  ●氨氮检测仪具有数据输出接口,可连接电脑,将测量数据传输至电脑;

  ●试剂用量少,运行成本低,抗干扰能力强。

  适用于大、中、小型水厂及工矿企业、生活或工业用水的氨氮浓度检测,以便控制水的氨氮达到规定的水质标准。

  氨氮检测仪功能详情:

  ● 易于维护

  氨氮检测仪通过蠕动泵和捏阀的机械装置来输送试剂和水样。因为不直接与试剂接触,因此氨氮检测仪不需要频繁清洁和维护,极大地减少了因频繁更换部件而造成的人力浪费。

  ● 自动泄漏侦测

  该氨氮检测仪内设有湿度感应器,它能感应氨氮检测仪外壳底部的液体。如果有液体被感应到,感应器会把氨氮检测仪关闭,并且在显示屏的左下角显示“漏液故障”。自动化的泄漏侦测,能辅助操作人员及早发现泄漏。

  ● 自清洗功能

  氨氮检测仪有一个使用逐出溶液的自动清洁的循环过程。清洁循环的频率可以通过“设置”菜单设置。能确保每次的测量更准确,并减少人工维护量。

  氨氮检测仪广泛应用于城市供水、食品饮料、环境、医疗、化学、制药、热电、造纸、养殖、生物工程、发酵工艺、纺织印染、石油化工、水处理等领域的水质现场快速检测。



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氨氮检测仪检测原理分析

   COD检测仪由专用消解器和专用比色计组成,具有自动控温、计时、调零、线性回归、曲线储存和数据打印等功能。由于测定过程使用强氧化剂,腐蚀性较强,稍有不慎对仪器和氧化剂输送系统会造成严重腐蚀,为此我们开发出独特的自动气压进样方式从而避免了可能发生的腐蚀现象。COD检测仪可广泛用于环境保护、科研监测、生产监测等领域,是环境监测与控制的理想机器。

  COD检测仪是专为小型企业用户设计的一款仪器,此款仪器的设计理念就是要“简单",功能简单、操作简单、理解简单、简单到没有实验经验的人都要会用,一定要让用户摆脱繁琐之苦。COD检测仪的推出,使快速测定COD变得更加经济。

  COD检测仪性能特点:

  1、可以自动清洗采样管道、计量单元、消解反应单元、测量单元的管线。

  3、安全可靠的电热设计,确保高的氧化效率及使用寿命。

  2、COD检测仪具有网络功能。通过网络平台,可实现数字共享及远程控制功能。

  4、断电保护设计。具有断电再上电的数据保存、恢复功能。

  5、氯离子掩蔽能力强,可监测含氯3000mg/L以下的废水。

  6、COD检测仪可以存贮2000组以上监测数据。

  COD检测仪精度高,寿命长,更稳定。可测定水中化学需氧量(COD)的含量。本台仪器采用比色管比色方式,实验过程简单易操作;智能数据分析功能,图表、列表显示数据,分析一目了然;高清晰度彩色液晶显示屏,中文显示界面,全中文键盘,人性化操作提示,使用更简单。COD检测仪能够广泛的应用于各种行业。



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COD检测仪能够广泛的应用于各种行业

  

COD测定仪+氨氮测定仪 型号:mw18cm02+cm02N

库号:M287827

mw18-cm02标配+2+MW18-cm02N氨氮标配一套



产品更多信息

 

COD测定仪不能开机,打开电源开关后设备没有显示的处理方法

   COD传统回流消解仪测定低浓度COD的水样时,可能的一些干扰因素会对测定结果产生影响,如用聚乙烯桶盛装的蒸馏水或去离子水,随着时间的增加,其COD值也会增加,有时甚至达到10mg/L。采用娃哈哈纯净水代替蒸馏水或去离子水时,请注意饮料中的纯净水与实验意义上的纯净水有本质上的区别,替代时可能出现空白值增高的情况。

COD传统回流消解仪每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化.水样回流消解结束后,加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方的加液口缓慢加入,以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲回到试液中.滴定时不能激烈摇动锥形瓶,瓶内的试液不能溅出,否则影响测定结果。

COD传统回流消解仪当测定结果有偏差时,请检查实验操作过程或水样干扰元素影响。该消解仪只提供样品的消解,与测定结果无直接关系,消解仪所消解水样的沸腾温度会随地域、季节、实验室环境温度等外部因素的变化而有所增减,实验人员可在首次实验时观察水样的开始沸腾温度,并将仪器的消解温度修改为该温度(水样开始沸腾时的温度),为防止冷凝管上液体滴下污染加热板,试验结束后,在加热板上方放置特制不锈钢接水盘.本文核心技术,如实陈述。

2016年环保行业:从减排到治理 从“小而美”走向“高大全”

  

                                            水质    氨氮的测定  蒸馏 --中和滴定法

                                        Water quality—Determination of ammonia nitrogen 

                                         —Distillation-neutralization titration 

 2009-12-31 发布                                                                                                                2010-04-01 实施

                                           环   境   保   护   部 发 布

                                                                                                                                                  HJ 537—2009

                                              中华人民共和国环境保护部

                                                          公    告

                                            2009 年    第 77 号

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《环境空气和废气    氨

的测定    纳氏试剂分光光度法》等五项标准为国家环境保护标准,并予发布。

标准名称、编号如下:

一、《环境空气和废气    氨的测定    纳氏试剂分光光度法》(HJ 533—2009);

二、《环境空气    氨的测定    次氯酸钠–水杨酸分光光度法》(HJ 534—2009);

三、《水质    氨氮的测定    纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009);

四、《水质    氨氮的测定    水杨酸分光光度法》(HJ 536—2009);

五、《水质    氨氮的测定    蒸馏–中和滴定法》(HJ 537—2009)。

以上标准自 2010 年 4 月 1 日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部

(bz.mep.gov.cn)查询。

自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述五项国家环境保护标准废止,标准

名称、编号如下:

一、《空气质量    氨的测定    纳氏试剂比色法》(GB/T 14668—93);

二、《空气质量    氨的测定    次氯酸钠–水杨酸分光光度法》(GB/T 14679—93);

三、《水质    铵的测定    纳氏试剂比色法》(GB 7479—87);

四、《水质    铵的测定    水杨酸分光光度法》(GB 7481—87);

五、《水质    铵的测定    蒸馏和滴定法》(GB 7478—87)。

特此公告。

 

                                                                                                                                        2009 年 12 月 31 日

 

                                                                                                                                              HJ 537—2009

 

                                                                 目        次

 

前    言................................................................................................................................................................. iv 

1   适用范围........................................................................................................................................................ 1 

2   方法原理........................................................................................................................................................ 1 

3   干扰及消除.................................................................................................................................................... 1 

4   试剂和材料.................................................................................................................................................... 1 

5   仪器和设备.................................................................................................................................................... 2 

6   样品................................................................................................................................................................ 2 

7   分析步骤........................................................................................................................................................ 3 

8   结果计算........................................................................................................................................................ 3 

9   准确度和精密度............................................................................................................................................ 3 

10   质量保证和质量控制.................................................................................................................................. 3 

HJ 537—2009

 

                                                                   前    言

 

        为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体

健康,规范水中氨氮的监测方法,制定本标准。

        本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。

        本标准是对《水质    铵的测定    蒸馏和滴定法》(GB 7478—87)的修订。

        本标准首次发布于 1987 年,原标准起草单位是江苏省环境监测站。本次为首次修订。

        本次修订的主要内容如下:

——修改了标准的名称,由《水质    铵的测定    蒸馏和滴定法》修改为《水质    氨氮的测定    蒸馏

-中和滴定法》。

——在适用范围中,取消了灵敏度;明确了方法检出限。

——增加了盐酸标准溶液的标定方法。

——修改了混合指示剂的配制方法。

——取消了各种形态氮的质量浓度的换算系数表。

——增加了质量保证和质量控制条款。

自本标准实施之日起,原国家环境保护局 1987 年 3 月 14 日批准、发布的《水质    铵的测定    蒸馏

和滴定法》(GB 7478—87)废止。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位:沈阳市环境监测中心站。

本标准环境保护部 2009 年 12 月 31 日批准。

本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。

本标准由环境保护部解释。

                                                                                                                                                   HJ 537—2009

                                            水质    氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法

 

1   适用范围

本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。

本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。

当试样体积为 250 ml 时,方法的检出限为 0.05 mg/L(均以 N 计)。

2   方法原理

调节水样的 pH 值在 6.0~7.4,加入轻质氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。以甲

基红-亚甲蓝为指示剂,用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮(以 N 计)。

3   干扰及消除

在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。例如,尿素、挥发性胺和

氯化样品中的氯胺等。

4   试剂和材料

除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按 4.1 制备的

水。

4.1   无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备(无氨水的检查见 10.1)。

4.1.1   离子交换法

蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。每升流出

液加 10 g 同样的树脂,以利于保存。

4.1.2  蒸馏法

在 1 000 ml 的蒸馏水中,加 0.1 ml 硫酸(4.2),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前 50 ml 馏出液,

然后将约 800 ml 馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。每升馏出液加 10 g 强酸性阳离子交换树脂

(氢型)。

4.1.3  纯水器法

用市售纯水器直接制备。

4.2  硫酸,ρ(H2SO4)= 1.84 g/ml。

4.3  盐酸,ρ =1.19 g/ml。

4.4  无水乙醇,ρ =0.79 g/ml。

4.5  无水碳酸钠(Na2CO3),基准试剂。

4.6  轻质氧化镁(MgO),不含碳酸盐。

在 500℃下加热,以除去碳酸盐。

4.7  氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1 mol/L。

称取 20 g 氢氧化钠(NaOH)溶于约 200 ml 水中,冷却至室温,稀释至 500 ml。

4.8  硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=1 mol/L。

量取 2.8 ml 硫酸(4.2)缓慢加入 100 ml 水中。

4.9    硼酸(H3BO3)吸收液,ρ =20 g/L。

1 HJ 537—2009

称取 20 g 硼酸溶于水,稀释至 1 000 ml。

4.10  甲基红指示液,ρ =0.5 g/L。

称取 50 mg 甲基红溶于 100 ml 乙醇(4.4)中。

4.11    溴百里酚蓝(bromthymol blue)指示剂,ρ =1 g/L。

称取 0.10 g 溴百里酚蓝溶于 50 ml 水中,加入 20 ml 乙醇(4.4),用水稀释至 100 ml。

4.12    混合指示剂

称取 200 mg 甲基红溶于 100 ml 乙醇(4.4)中;另称取 100 mg 亚甲蓝溶于 100 ml 乙醇(4.4)中。

取两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合备用,此溶液可稳定 1 个月。

4.13  碳酸钠标准溶液,c(1/2Na2CO3)=0.020 0 mol/L。

称取经 180℃干燥 2 h 的无水碳酸钠(4.5)0.530 0 g,溶于新煮沸放冷的水中,移入 500 ml 容量瓶

中,稀释至标线。

4.14  盐酸标准滴定溶液,c(HCl)=0.02 mol/L。

量取 1.7 ml 盐酸(4.3)于 1 000 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。

标定方法:移取 25.00 ml 碳酸钠标准溶液(4.13)于 150 ml 锥形瓶中,加 25 ml 水,加 1 滴甲基红

指示液(4.10),用盐酸标准溶液(4.14)滴定至淡红色为止。记录消耗的体积。用式(1)计算盐酸溶液(4.14)的浓度:

                                           c(HCl)=C1×V1/V2                                  (1)

 

式中:c——盐酸标准滴定溶液(4.14)的浓度,mol/L;

c1——碳酸钠标准溶液(4.13)的浓度,mol/L;

V1——碳酸钠标准溶液(4.13)的体积,ml;

V2——消耗的盐酸标准滴定溶液(4.14)的体积,ml。

4.15    玻璃珠

4.16 防沫剂,如石蜡碎片。

5   仪器和设备

5.1  氨氮蒸馏装置:由 500 ml 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成,冷凝管末端可连接一段适当

长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用蒸馏烧瓶。

5.2  酸式滴定管:50 ml。

6   样品

6.1   样品保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸使水样酸化至 pH<2,2~5

℃下可保存 7 d。

 

6.2   样品预蒸馏

将 50 ml 硼酸吸收液(4.9)移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml 水

样(如氨氮含量高,可适当少取水样,加水至 250 ml)移入烧瓶中,加 2 滴溴百里酚蓝指示剂(4.11),

必要时,用氢氧化钠溶液(4.7)或硫酸溶液(4.8)调整 pH 至 6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝

色),加入 0.25 g 轻质氧化镁(4.6)及数粒玻璃珠,必要时加入防沫剂(4.16),立即连接氮球和冷凝管

加热蒸馏,使馏出液速率约为 10 ml/min,待馏出液达 200 ml 时,停止蒸馏。

2 HJ 537—2009

7   分析步骤

7.1   样品分析

将全部馏出液转移到锥形瓶中,加入 2 滴混合指示剂(4.12),用盐酸标准滴定溶液(4.14)滴定,

至馏出液由绿色变成淡紫色为终点,并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积 Vs。

7.2   空白试验

用 250 ml 水代替水样,按 6.2 进行预蒸馏,按 7.1 进行滴定,并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体

积 Vb。

8   结果计算

水样中氨氮的浓度用式(2)计算:

 ρN=((Vs-Vb) /  V)× c  ×14.01×1000                     (2)

 

式中:ρN——水样中氨氮的浓度(以 N 计),mg/L;

V——试样的体积,ml;

Vs——滴定试样所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,ml;

Vb——滴定空白所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,ml;

c——滴定用盐酸标准溶液的浓度,mol/L;

14.01——氮的原子量,g/moL。

9   准确度和精密度

表 1   标准样品和实际样品的准确度和精密度

样品 氨氮含量/(mg/L) 重复性限 r/(mg/L) 再现性限 R/(mg/L) 相对误差/% 

标样 1    2.76                            0.106                         0.146                               0.73 

标样 2     23.8                           0.641                          1.39                              −0.42 

地表水     6.60                           0.109                          0.515                                —

生活污水  21.4                          0.694                           3.09                                  —

    注:由 5 家实验室参加验证,每家实验室对每个样品重复测定次数均为 6 次。

10   质量保证和质量控制

10.1   无氨水的检查:用盐酸标准溶液(4.14)滴定 250 ml 水,消耗盐酸标准溶液的体积不得大于

0.04 ml。

10.2  蒸馏器清洗:向蒸馏烧瓶中加入 350 ml 水,加数粒玻璃珠(4.15),装好仪器,蒸馏到至少收集了 100 ml 水,将馏出液及瓶内残留液弃去。

10.3  预蒸馏:在蒸馏刚开始时氨气蒸出速度较快,加热不能过快,否则造成水样暴沸、馏出液温度升高、氨吸收不完全,馏出液速率应保持在10ml/min左右。如果水样中存在余氯,应再加入几粒结晶硫代硫酸钠(Na2S2O3或Na2S2O3·5H2O)去除。

10.4  标定盐酸标准滴定溶液时,至少平行滴定 3 次,平行滴定的zui大允许偏差不大于 0.05 ml。

 资料提供:济南盛泰电子科技有限公司 :

智能台式COD氨氮水质分析仪XCN-107A专业水质制造商

  

                 水质  氨氮的测定  纳氏试剂分光光度法 
警告:二氯hua汞(HgCl2 )和碘hua汞(HgI2 )为剧毒物质,避免经皮肤和口腔接触。 

1 适用范围   

本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。  
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 

   当水样体积为 50mL,使用20mm 比色皿时,本方法的检出限为0.025mg/L,测定下限为0.10mg/L ,测定上限为2.0mg/L(均以N 计)。    

 

2方法原理  

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。 
 

3 干扰及消除  

水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此 类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响。  

若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯 是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样 浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。   

4 试剂和材料  

除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水按 

4.1 制备,使用经过检定的容量器皿和量器。   

4.1  无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备。 

4.1.1  离子交换法   

   蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g 同样的树脂,以利于保存。

4.1.2 蒸馏法   

   在l000mL 的蒸馏水中,加 0.lmL 硫酸(ρ= 1.84g/mL ),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL 馏出液,然后将约800mL 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型)。 

4.1.3 纯水器法    

用市售纯水器直接制备。

4.2  轻质氧化镁(MgO)  

不含碳酸盐,在500  ℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。   

4.3  盐酸,ρ(HCl )=1.18g/mL。  

4.4  纳氏试剂,可选择下列方法的一种配制。 

4.4.1二氯hua汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl-KI-KOH )溶液    称取15.0g氢氧化钾(KOH),溶于 50mL 水中,冷至室温。     称取5.0g 碘化钾(KI),溶于 10mL 水中,在搅拌下,将 2.50g二氯hua汞(HgCl2 )粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混和,并改为滴加二氯hua汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。    在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯hua汞和碘化钾的混合液中,并稀释至100mL ,于暗处静置24h,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,存放暗处,可稳定一个月。  

4.4.2 碘hua汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI2 -KI-NaOH)溶液  

称取16.0g氢氧化钠(NaOH),溶于 50mL 水中,冷至室温。     称取7.0g 碘化钾(KI)和10.0g 碘hua汞(HgI2 ),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下, 缓慢加入到上述50mL 氢氧化钠溶液中,用水稀释至 100mL 。贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期一年。   

4.5  酒石酸钾钠溶液,ρ=500g/L。  

称取50.0g 酒石酸钾钠(KNaC4 H6 O6 •4H2 O)溶于100mL 水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100mL 。

4.6  硫代硫酸钠溶液,ρ=3.5g/L。  

称取3.5g 硫代硫酸钠(Na2S2 O3 )溶于水中,稀释至 1000mL。

4.7 硫酸锌溶液,ρ= 100g/L 。 

称取10.0g 硫酸锌(ZnSO4·7H2 O)溶于水中,稀释至100mL 。

4.8 氢氧化钠溶液,ρ= 250g/L。 

称取25g 氢氧化钠溶于水中,稀释至 100mL 。  

4.9 氢氧化钠溶液,c (NaOH)= lmol/L。  

称取4g 氢氧化钠溶于水中,稀释至 100m L。

4.10 盐酸溶液,c (HCl)=lmol/L。  

取8.5mL 盐酸(4.3)于 100mL 容量瓶中,用水稀释至标线。  

4.11  硼酸(H3 BO3 )溶液,ρ=20g/L 。 

称取20g 硼酸溶于水,稀释至 1L。  

4.12 溴百里酚蓝指示剂(bromthy 

称取0.05g溴百里酚蓝溶于 50mL 水中,加入10mL 无水乙醇,用水稀释至100mL 。 

4.13 淀粉-碘化钾试纸  

称取1.5g 可溶性淀粉于烧杯中,用少量水调成糊状,加入200m L 沸水,搅拌混匀放冷。加0.50g 碘化钾(KI)和0.50g 碳酸钠(Na2 CO3),用水稀释至 250mL 。将滤纸条浸渍后,取出晾干,于棕色瓶中密封保存。     

4.14 氨氮标准溶液  

4.14.1  氨氮标准贮备溶液,ρN=1000 μ g/mL。  

称取3.8190g氯化铵(NH4Cl ,优级纯,在100℃~105℃干燥2h ),溶于水中,移入 l000mL 容量瓶中,稀释至标线,可在2 ℃~5 ℃保存1 个月。 

4.14.2  氨氮标准工作溶液,ρN=10 μg/mL。  

吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液(4.14.1 )于500mL 容量瓶中,稀释至刻度。临用前配制。 
 
5 仪器和设备 

5.1  可见分光光度计:具 20mm 比色皿。 

5.2  氨氮蒸馏装置:由 500mL 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成,冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500mL 蒸馏烧瓶。  

6 样品  

6.1样品采集与保存 

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸使水样酸化至pH<2 ,2 ℃~5 ℃下可保存 7 天mol blue), ρ=0.5g/L。

6.2 样品的预处理 6.2.1除余氯 

若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液(4.6)去除。每加 0.5mL 可去除0.25mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸(4.13 )检验余氯是否除尽。  

6.2.2 絮凝沉淀  

  100mL 样品中加入1mL 硫酸锌溶液(4.7)和0.1mL ~0.2mL 氢氧化钠溶液(4.8),调节pH约为10.5 ,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液分析。必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL。也可对絮凝后样品离心处理。  

6.2.3 预蒸馏  

将50mL 硼酸溶液(4.11 )移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250mL 样品,移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂(4.12 ),必要时,用氢氧化钠溶液( 4.9)或盐酸溶液(4.10 )调整 pH至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色)之间,加入0.25g轻质氧化镁(4.2)及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏,使馏出液速率约为10mL/min,待馏出液达200mL 时,停止蒸馏,加水定容至250mL 。 
  

7 分析步骤  

7.1 校准曲线 

在8 个50mL比色管中,分别加入0.00m L、0.50mL、1.00mL 、2.00 0mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、和 10.00mL  氨氮标准工作溶液(4.14 ) ,其所对应的氨氮含量分别为 0.0µg、5.0µg、10.0µg 、、20.0µg 、40.0µg 、60.0µg 、80.0µg和100µg ,加水至标线。加入 1.0mL 酒石酸钾钠溶液(4.5),摇匀,再加入纳氏试剂 1.5mL(4.4.1)或1.0mL(4.4.2),摇匀。放置 10min后,在波长420nm 下,用20mm 比色皿,以水作参比,测量吸光度。 
以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(µg)为横坐标,绘制校准曲线。  
注:根据待测样品的浓度也可选用10mm 比色皿。  

7.2  样品测定  

7.2.1 清洁水样:直接取 50mL,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。 7.2.2有悬浮物或色度干扰的水样:取经预处理的水样50mL(若水样中氨氮浓度超过2mg/L, 可适当少取水样体积),按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。  

注:经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样,须加一定量氢氧化钠溶液(4.9),调节水样至中性,用水稀释至50mL 标线,再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。 

7.3 空白试验 
用水代替水样,按与样品相同的步骤进行前处理和测定。

8 结果计算  

水中氨氮的浓度按公式(1 )计算:   
                          (1 )  式中:  
ρN——水样中氨氮的质量浓度,mg/L,以氮计;  As ——水样的吸光度;  

Ab ——空白试验的吸光度;   a ——校准曲线的截距; b ——校准曲线的斜率;

V ——试料体积,mL;   

 

9 准确度和精密度  

氨氮浓度为1.21 mg/L的标准溶液,重复性限为0.028mg/L,再现性限为 0.075mg/L,回收率在94%~104%之间。  
氨氮浓度为1.47 mg/L的标准溶液,重复性限为0.024mg/L,再现性限为 0.066mg/L,回收率在95 %~105%之间。 
 
10 质量保证和质量控制  

10.1 试剂空白的吸光度应不超过 0.030(10mm比色皿)。 

10.2纳氏试剂的配制 
为了保证纳氏试剂有良好的显色能力,配制时务必控制 HgCl2 的加入量,至微量 HgI2 红色沉淀不再溶解时为止。配制100mL纳氏试剂所需HgCl2 与KI的用量之比约为2.3:5。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间,可低温加热进行,防止 HgI2 红色沉淀的提前出现。 

10.3 酒石酸钾钠的配制  
分析纯酒石酸钾钠铵盐含量较高时,仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的20%~30%,冷却后用无氨水稀释至原体积。 

10.4 絮凝沉淀  
滤纸中含有一定量的可溶性铵盐,定量滤纸中含量高于定性滤纸,建议采用定性滤纸过滤,过滤前用无氨水少量多次淋洗(一般为100mL)。这样可减少或避免滤纸引入的测量误 差。  

10.5 水样的预蒸馏  
蒸馏过程中,某些有机物很可能与氨同时馏出,对测定有干扰,其中有些物质(如甲醛) 可以在酸性条件(pH<1 )下煮沸除去。在蒸馏刚开始时,氨气蒸出速度较快,加热不能过快,否则造成水样暴沸,馏出液温度升高,氨吸收不完全。馏出液速率应保持在10mL/min左右。  

10.6 蒸馏器清洗  
向蒸馏烧瓶中加入350mL水,加数粒玻璃珠,装好仪器,蒸馏到至少收集了100mL 水, 将馏出液及瓶内残留液弃去。

 

HJ53-EST-2003总磷在线自动监测仪优势

  

目前,我国正处于工业化中期和城镇化快速发展阶段,经济增长与资源环境承载力矛盾突出,污染物排放总量与环境容量、环境质量改善需求差距巨大,国家水安全形势十分严峻,水安全问题已成为制约我国可持续发展的战略性问题,亟待破解。农工党中央建议,应当加强涉水体制机制的立法工作。

农工党中央指出,上述情况的存在,与水资源利用和水污染治理的顶层设计不足、缺乏统筹有力的体制机制保障密切相关。构筑国家水安全战略保障体系,关键在于规划引导和制度建设。因此,应加强涉水体制机制改革,通过建立健全水生态文明一体化管理体制,使水环境保护目标指标既成为转方式调结构的约束条件,也成为国民经济可持续发展的推动力。

农工党中央建议,健全管水、用水、治水的相关法律制度。在水法和水污染防治法基础上,催生制定清洁水法,将现有行动计划工程性治水模式逐步向体制管理与法治保障过渡。从法律上不断完善管水、用水、治水统筹协调机制,建立政府、企业、公众一体化的多元治理体系。同时,加强执法队伍建设,加大执法力度,使环境违法行为的司法裁定和惩罚常态化,更有效地遏制环境犯罪和保护社会公众利益。应推进跨行政区流域治理体制改革。在水利部七大流域管理机构的基础上,组建由中央有关部门、地方政府及各利益相关方组成的跨行政区域流域管理委员会,直属国务院管理,担负流域规划和重大问题的决策、协调与监督职能,将水资源管理和水环境治理统一起来,通过跨部门和跨地区的协调管理,充分利用生态系统功能,实现流域经济、社会和生态环境可持续发展。依托环保部六大督查中心,建立以督查地方政府及相关部门履职情况为主要职责的重点流域生态环境督查机构。

“在相关法律法规中进一步明确流域督查机构的法律地位,并对该机构设置条件、程序、职责范围等进行规定。”农工党中央建议,建立健全治水第三方评价制度。设立国务院直属的生态环境质量监测评估局或者委托社会科研机构,全面负责生态环境的监测、独立调查评估、应急保障、发布国家重大环境信息与综合环境评估报告等,对我国治水情况进行客观评价。探索建立重点流域横向生态补偿机制。在长江等重点流域先行试点,开展跨省断面的水生态环境考核与补偿,建立基于水量和水质的流域横向生态补偿制度。

快速cod测定仪引领水质检测行业新方向

  

多参数水质检测仪 COD 氨氮 总磷 三参数水质检测仪

型号:HAD-H5B-6C

一、产品概述

HAD-H5B-6C型水质分析仪主要测定污水中CODCr、总磷和氨氮三个参数,CODCr采用快速消解法,操作过程简单、快速、经济,测定结果与传统滴定法有良好的对比性;总磷采用国家标准规定的钼酸铵分光光度法,运用过硫酸钾将水样中含磷全部氧化为正磷盐从而进行测定,此方法测量准确,符合水质检测要求;氨氮采用纳氏试剂分光光度法,测量时,被测水样加入试剂时,水样变成黄色,仪器根据黄色的深浅读取氨氮的值。此仪器适合大、中、小型污水处理厂的水质检测,可广泛用于工业,化工、环保及制药行业等部门的污水检测,是常用的实验室仪器。

二、技术参数

序号

显示

测量范围

对应试剂

分辨率

示值误差

1

COD

100-2500mg/L

C1,C2,C3,D

0.1mg/L

±5%Fs

2

总磷

0-5.00mg/L

Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ

0.01mg/L

±5%Fs

3

氨氮

0-50.00mg/L

Ⅰ,Ⅱ

0.01mg/L

±5%Fs







 

三、特点

1. 省时,每种参数检测所需时间不到1小时。

 

2.可自动调零和1~5点自动校准。

 

3.标准光学玻璃样槽互换性更强。

 

5.采用半导体发光器(申请号99226785.2),其光源稳定寿命长。  

 

6.999次测量存储功能。

 

7.日期显示功能,每次存储对应一个日期和时间,方便查询。

 

8.可打印实验结果。

 

9.全中文菜单,操作简单易懂

 

产品手册-- 多参数水质检测仪/水质测定仪(氨氮,总氮,总磷,磷酸盐)

  

水质分析仪在使用过程中首先应注意以下几个问题:

  1、系统全密闭问题。卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。


  2、取样的准确问题。在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
 

   3、磁性搅拌速度调整。在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度zui好以快到不形成湍流为止,这样可以zui快达到终点。
  

4、滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。
  

5、当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。
  

6、水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。
  

7、系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试。
  

8、在调整滴定管的滴定速度时,zui好调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰容易导致迟迟不到达终点。

水质分析常见问题解析三

  

近日,深圳开出首笔千万元环保罚单,深圳市永利鑫五金制品有限公司因污染物废水超标排放和暗管排放污染物,目前该企业已被吊销排污许可证,这也再次为广大企业提醒,在进行污水、废水排放之前一定要使用水质分析仪器进行测定,达到排污标准在进行排放。

据深圳市人居环境委员会发布公报介绍,深圳市第三季度对88家环保违法企业实施查封、扣押,对15家环保违法企业责令限制生产或停产整治,移送行政拘留案件22宗,移送涉嫌环境污染犯罪案件13宗,吊销排污许可证1宗。

深圳市全市处以100万元及以上罚款的环境违法案件共7宗,其中,深圳市永利鑫五金制品因污染物废水超标排放和暗管排放污染物,被查后未及时整改,被分别按日计罚47天和22天,合计1239万元。

此外,深圳农牧美益肉业有限公司未按照排污许可证规定排放污染物被处以392万元罚款;深圳市鸿禧发通讯科技有限公司、深圳市恒赟达实业有限公司、深圳彬智钻石工具有限公司、深圳市新正源木制品有限公司、晟龙五金(深圳)有限公司因未经环境影响评价违法建设和生产分别被处以100万元罚款。

目前,深圳市人居环境委员会正在研究环保信用领域联合惩戒制度,对污染企业进行“黑名单”管控,长期有污染大量排放且不整改等行为的企业将被列入黑名单,或对企业产生信贷影响。

在最后也在强调一下,保护环境是我们每个人应尽的责任,企业更应该按照国家的排放要求进行,不能总想着耍小聪明走捷径,看到的是眼前的小利益,但是我们应该从更加长远的角度出发,一切从环保出发,改善环境。

地下水新标准将于2018年5月1日实施

  

便携式氨氮现场测定仪/氨氮测定仪/氨氮检测仪/氨氮分析仪

型号:DP-GDYS-101SA

便携式氨氮现场测定仪/氨氮测定仪应用范围:

适用于蒸馏水、饮用水、生活用水、地表水和处理后废水中氨氮的定量测定

便携式氨氮现场测定仪/氨氮测定仪仪器特点:

* 国家标准方法(GB/T5750.5-2006)
* 检测速度10分钟
* 一次性专用试剂盒      
* 可现场定量检测出氨氮的含量

便携式氨氮现场测定仪/氨氮测定仪技术指标:

* 测定下限:0.10mg/L
* 测定范围:0.00-9.00mg/L
* 测量精度:5%

便携式氨氮现场测定仪/氨氮测定仪配置:

* 主机1台
* 比色器具1套
* 试剂一套(50次)

便携式水质测定仪 型号:MHY-28116

  

1 原理

 

HgI2和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.

本法zui低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,zui低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.

2 仪器

2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.

2.2 分光光度计

2.3 pH计

3 试剂

配制试剂用水均应为无氨水

3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:

3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.

3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.

 

3.2 1mol/L盐酸溶液.

 

3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.

 

3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.

3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.

3.6 防沫剂,如石蜡碎片.

3.7 吸收液:

3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.

3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.

3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:

3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入HgCl2结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和HgCl2溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加HgCl2溶液.

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.

3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.

另称取7g碘化钾和(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.

3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.

3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.

3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.

4 测定步骤

4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.

采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.

4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.

4.3 水样的测定:

4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.

4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.

4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.

5 计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,

按下式计算:

氨氮(N,mg/L)=m/V×1000

式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;

V——水样体积,mL.

6 注意事项:

6.1 纳氏试剂中HgI2与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.

6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

氨氮的相关知识

  

不同于其他环保行业具有稳定回报、重资产的特征,环境监测仪器本身并不直接产生实际价值,环境监测仪器所能提供的只是一系列的分析结果,而正是这些分析结果,带动了环保产业技术的革新。因此,环境监测仪器行业可以称得上是高端机械设备制造业了,并且行业融合了电子信息、光学、计算机软硬件等多种高精尖技术。

环境监测仪器是环境监测行业发展的基础,是环保产业一个精细化的产业。环境监测仪器行业整体体量较小,但是却具有较高的进入门槛。

据前瞻产业研究院《中国环境监测仪器行业报告》的统计,环境检测仪器主要应用于环境监测各个领域,例如水、空气的质量监测,污染源排污设施的监测。

另外,在相关的政策驱动下,我国工业机构正在发生调整,产业技术也都面临着升级。传统的石化、有色金属、电力等高污染产业将会逐步纳入到安全监测与环境监测体系之内。随之而来的,是相关工业过程分析、实验室分析等环境监测仪器的大范围普及。

总体来看,我国环境监测仪器行业的表现值得期待,各细分领域的需求稳步释放。尤其是在空气质量监测领域,其市场需求已经爆发,行业收入已经销量都在稳步增加。

在水质监测领域,行业销量平稳增长,并且随着我国各地对水质安全的重视程度日渐提高,各类地方机构投资的水质监测项目不断增加,接下来,水质分析仪器、水质监测仪器等细分领域的市场规模都将会不断扩大。

但是从目前我国环境监测仪器行业的发展状况来看,仍旧存在着不少的问题。

我国企业的整体研发实力较弱,这就导致在高端市场上,过度依赖进口产品。尽管环境监测仪器涵盖领域众多:重金属监测、烟气监测、水质监测等,产品也多种多样:质谱仪、光谱仪、色谱仪等。尽管这样能够让大量的中小企业得以切入,但是整个行业毕竟是属于技术与资金较为密集的产业,因此对于我国中小企业来说,只能够在中低端领域展开竞争。

环境监测仪器企业目前在这种局面下想要发展起来,只有弯道超车,在运营模式以及服务上进行创新,带动产品销量上涨才是重点。

电化学工艺处理:电镀废水和重金属废水

   水质氨氮的测定实验:
氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。

氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐(或水杨酸——次氯酸盐)比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。

当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法(加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使成碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊);对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰(调节水样的pH值使在6.0-7.4的范围,加入适量氧化镁使成微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸——次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液为吸收液)。

本实验的主要目的:

1 掌握水样预处理的方法;

2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择

3 掌握分光光度计的使用方法,学习标准系列的配制和标准曲线的制作

一、纳氏试剂光度法(A[1]

实验原理

碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410~425nm范围。

实验仪器

2.1 分光光度计

2.2 pH计

2.3 20mm比色皿

2.4 50mL比色管

实验试剂

3.1 纳氏试剂:可任择以下两种方法中的一种配制。

3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存待用。

3.1.2 称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存待用。

3.2 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以去除氨,放冷,定容100ml。

3.3 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

3.4 铵标准使用液:移取5.00ml铵标准贮备液(3.3)于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

实验步骤

4.1 标准曲线的制作

4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液(3.4)于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液(3.2),摇匀。加1.5ml纳氏试剂(3.1.1或3.1.2),混匀。放置10min后,在波长420nm出,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。

4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后,得到校正吸光度,以氨氮含量(mg)对校正吸光度的统计回归标准曲线。

4.2 水样的测定

4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作(4.1)。

4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂(3.1.1或3.1.2),混匀。放置10min后,同标准曲线制作(4.1)步骤测量吸光度。

4.3 空白实验

以无氨水代替水样,做全程序空白测定。

结果计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,用标准曲线计算出氨氮含量m(mg)值,结果计算:

氨氮(N,mg/L)= 1000

式中:m——由标准曲线查得的氨氮量(mg);

      V——水样体积(ml)。

注意事项

6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应去除。

6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。

6.3 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁锰镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色,因此应进行预处理。

6.4 本方法zui低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,zui低检出浓度为0.02mg/L。

6.5 水样经适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

二、滴定法[2]

实验原理

滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节试样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被硼酸溶液吸收,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,使用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。

实验试剂

2.1 混合指示液:称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用(可使用一个月)。

注:为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。

2.2  0.05%甲基橙指示剂:称取甲基橙50mg溶于100mL水中。

2.3(1+9)硫酸溶液:量取1份硫酸(ρ=1.84)与9份水混合均匀。

2.4 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L):

分取5.6ml(1+9)硫酸溶液(2.3)于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。

标定方法:称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(准确称取至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示剂(2.2),用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。记录用量,用下式计算硫酸标准溶液的浓度:

硫酸标准溶液浓度M(1/2H2SO4,mol/L)=

式中:W——碳酸钠的重量(g);

V——硫酸标准溶液的体积(ml);

52.995——(1/2Na2CO3)摩尔质量(g/mol)。

实验步骤

3.1 水样的测定

于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液(2.1),用标定过的硫酸溶液(2.4)滴定至绿色转变成淡紫色为止,记录硫酸标准溶液的用量。

3.2 空白实验

以无氨水代替水样,同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。

结果计算

氨氮(N,ml/L)=

式中:A——滴定水样时消耗硫酸标准溶液体积(ml);

B——空白试验消耗硫酸标准溶液体积(ml);

M——硫酸标准溶液浓度(mol/L);

V——水样体积(ml);

14——氨氮(N)摩尔质量

注意事项

5.1 当水样中含有可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。

5.2 使用205mL水样,实际测定的zui低检出浓度为含氮0.2mg/L。

 

水质氨氮速测仪/氨氮测定仪

   cod回流消解仪采用微机技术进行时序控制加热方式,可选对6/10/12个磨口250ml锥形(直型大磨口) 瓶的全玻璃回流装置同时进行加热;达到节能、减低电力负荷、提高效率的目的。

  cod回流消解仪使用玻璃毛刺回流管代替球形回流管,并以风冷和水冷技术取代自来水冷却方式,既可节水并减少了放置空间又能使仪器标准化,同时还提高了仪器使用的安全性;加热底板采用时尚的微晶光学板面设计理念,不但提高了样品消解的准确度和精密度,而且提升了产品的美观度。

  cod回流消解仪功能特点:

  ※双风扇对流冷却,可独立控制,冷却效果显著

  ※大屏幕液晶中文显示,时间、功率都可调,用户可自行修改、设定、保存

  ※cod回流消解仪采用微晶加热面板,红外线加热方式,升温速度快且均匀,使用寿命更长

  ※消解完成后,仪器自动鸣响提醒并停止加热工作

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  ※操作简单,可有效的降低成本、提高工作效率

  cod回流消解仪采用高温COD回流消解方式, 保证水样反应完全。消解过程中采用风冷却回流模式代替水冷却回流模式,节约水资源。冷却时,增加风冷却系统,大大节约检测时间。依据国标法(GB11914-89)设计(新国标 HJ828-2017),完全适用于重铬酸钾法,在手动操作模式之外添加智能模式, 一键操作,完成消解、冷却过程。cod回流消解仪配备专用冷凝管支架,操作更安全。



344.html

cod回流消解仪的消解方式

  

记得我曾经写过一篇类似的文章,说的是COD测定仪哪家好,COD测定仪哪个品牌好之类的话题,购买COD快速测定仪时需要注意哪些事项呢?今天为了方便朋友们阅读,在此再次谈谈自己对COD测定仪的一些个人看法。

1、COD快速测定仪的准确度问题

我们购买COD快速测定仪的目的就是为了测定污水中COD的实际含量,所以我觉得最重要的就应该是COD测定仪的准确度了,按照环保相关标准,如《水质化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》即HJ/T399-2007的标准文件,该标准显示,当COD<50时,该方法检测误差在10%之内,而当COD>50时,COD的误差要保证在5%之内。

当然在这里要提一下的是,这个COD含量=50、10%、5%这些数值并不是严格的一个界限,50只是一个大致的分水岭,应该这么说吧,我们都知道误差的计算公式大致是这样的:误差=(|检测值-实际值|)/实际值x100%,而实际值是固定不变的(实际值未知,但却是客观存在的一个准确值),根据公式来看,误差随着检测值和实际值的差值(绝对值)而变化,当绝对值增大,误差增大,当绝对值减小,误差减小。

作为一台好的仪器,在这个时候什么叫做好呢?我们知道,引起检测值变化的因素主要有仪器误差和人为操作误差(其他因素可忽略不计),一套好的仪器,是靠口碑和用户体验的,所以建议在选购COD快速测定仪的时候,一定要认准厂家品牌,下面是丁当科技客户在国家高新技术计量院做的校准报告,供大家查看:

我们现在将问题在此转到上面的“COD含量=50、10%、5%”这些数值上,上面说了,仪器的两个主要影响因素,为仪器本身因素和人为因素,仪器质量及准确度这个问题,需要朋友们自己慢慢的去判断,而人为因素则是造成该误差差距如此大的主要原因,我们试想,按照刚才的误差计算公式:误差=(|检测值-实际值|)/实际值x100%,当实际值变小的时候,也就是分母值变小,人为误差与实际值相除,很容易引起误差偏大,所以更多地并不是仪器问题,而是操作问题,或者说这是个数学计算问题。

2、认准COD测定仪厂家

如果说专业,我想厂家应该是最具有发言权的了,而询问期间一切的承诺都是有保证的,个人一致认为,“没有最好的仪器,只有最适合的仪器”,这就犹如手机一样,我们买的不是价格,不是功能最全的,更不是快看起来最漂亮的,我们选择的是最适合我们使用的。

举个最简单的例子,一个企业在购买多参数水质分析仪器的时候,这个企业只需要测定COD、氨氮、总磷、余氯四个参数,而作为厂家,如丁当科技等,完全可以根据用户的实际需求定制相对应的检测仪器,而我们知道,市场上同样有很多仪器,除了测定这四个参数外,还可以测定其它很多参数,如溶解氧、重金属、氰化物、氟化物之类的,但有必要吗?要这些功能有什么用呢?丁当科技同样可以做出来那么多参数的多参数水质分析仪器。为什么丁当没有那么做呢?因为丁当非常注重用户体验,尽量减少用户操作,使仪器简单化。

而通过对比,我们知道,此类的仪器价格要更高出一些,如COD、氨氮、总磷、余氯这四个参数的价格为10000元(这里只是举例,非仪器价格),而所谓的测定十几种乃至几十种参数的仪器,价格卖到15000元至20000元(同样是举例,非实际价格),或许这个时候有些人就动摇了,觉得能检测更多也不会贵太离谱,我只能说这个时候就真的上当了,请问,你花那么多钱买一些参数回去干嘛呢?除了浪费还是浪费,除了浪费只能增加操作的繁琐度(如在几十种参数中,余氯非最常规的检测参数,那么当你需要检测,尤其是频繁检测的时候,每次选择余氯检测曲线的时候,都要往下翻好久好久),更何况一分价钱一分货,四个参数的市场价都那么多了,那么多参数价格贵那么一点点,那么对仪器的质量和准确度我保留意见。

3、仪器的操作复杂度问题

在第一点“COD快速测定仪的准确度问题”中我们已经说过,仪器最重要的莫过于其检测的准确度了,而后面的分析中我们知道,人为误差对准确度的影响有多大,可以说是主要影响因素,那么减少人为误差的最好方式,莫过于减少人为操作步骤了。

我们知道,传统的cod快速测定仪,采用的是消解管消解,比色皿比色,很多时候,销售在介绍COD测定仪的功能特点时,往往都会避开这一点,不要小看这表面的一点,首先,消解与比色不在一起进行,也就是说消解完毕之后,比色的时候是需要将消解管的溶液移入比色皿的,那么这就有几个问题了,

(1)、从整体上来看,操作步骤繁琐了,增加了认为操作,一是麻烦,二是认为操作必定会存在误差;

(2)、从COD检测的原理来看,cod的测定是需要强氧化剂的,这个时候需要加入很多浓硫酸,从安全的角度来看,在液体转移的过程中是存在安全隐患的(专业人员还好,非专业人员明显存在很大安全隐患)。

(3)、COD快速测定仪采用的是《水质化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》,这个方法最后的一个步骤就是测定cod值,而检测方法被称为比色法(不了解的朋友,仅仅从名字上就可以看出来,这是跟光学有关的),而液体在被氧化的过程中是会生成沉淀物的,这些沉淀物都是沉淀到消解管底部的,如果是进行液体转移的话,一方面会导致液体浑浊(即使是很小心也避免不了的),而沉淀如进入液体,势必会导致比色不准(光源通过液体,另一端接收,从而计算液体的吸光度,经微电脑计算,得出COD值),这个时候,比色皿比色找到了一个解决方式,就是像比色皿里继续加入蒸馏水,这样可以使沉淀物迅速沉淀,从而消除沉淀物的影响。

而对外的说法,我忘记他们是怎么解释加一定量水的原因了,但绝不是说是为了消除沉淀物,实际上只有这个原因,其他的原因都是假的。同样的,做这些,加入一定量的蒸馏水,又增加了人为操作步骤,误差也会更大,还有一点比较重要,就是加水势必会引起溶液的稀释,导致cod值偏小,这个时候是采用计算机计算得出数值的,消除了稀释的计算影响,但稀释溶液会导致检测值不是太准,这是公认的。

当然,除了上述的三个小点,还会有其他的一些,本人觉得那些都不是太大问题,在这里就不赘述了。

4、仪器的售后承诺

一个厂家,不仅仅要将仪器质量做好,还要保证好厂家的售后服务,售后不仅仅说,厂家保证仪器质量多好多好,仪器毕竟是死的,苹果手机做那么好,同样需要非常强大的售后,没有哪一家能保证自己的产品百分百合格的,又或者说仪器因环境、操作、人为、质量……等等问题,随便一个点都可能因其售后问题,所以一定要看好厂家的售后保障。

COD快速测定仪操作方法简介

  

化学需氧量(COD)标准定义

化学需氧量即COD,这个词与我们的生活息息相关,经常出现在我们的视野里,而测定污水中COD含量的仪器叫做COD测定仪,常见的cod快速测定仪采用的是《水质 快速消解分光光度法》标准。

下面就让我们一起来了解一下化学需氧量(COD)的标准定义吧:

化学需氧量又称化学耗氧量(chemicaloxygendemand),简称COD。是利用各种化学强氧化剂(如高锰酸钾、重铬酸钾等)将徘水中可氧化物质(还原性物质,如:有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解,然后根据残留的氮化剂的量计算出氧的消耗量。

化学需氧量(cod)和生化需养量(BOD)一样,是表示水质污染度的重要指标。COD的单位为ppm或毫克/升(mg/L),一般意义上来说,化学需氧量(cod)的值越小,说明水质污染程度越轻,化学需氧量(cod)的值越高,说明水质受污染成无欲望高。
  COD的测定方法,不仅有高锰酸钾高温氧化法,也包括高锰酸钾低温氧化法(氧吸收量)和重铬酸钾氧化法。化学需氧量常由于氧化剂的种类、浓度及氧化条件等之不同,对氧化物质,特别是有机物质的氧化率也不相同。因此,在排水中存在有机物的情况下,除非是在间一条件下测定COD,否则不能进行对比。一般用高锰酸钾高温氧化法,其氧化率为50~60%,用重铬酸钾氧化法,其氧化率为80~90%。

由于各国的实际情况及河流状况不同,COD的排放标准均不一致,我国《工业废水排放试行标准》中规定,工业废水最高容许排放浓度应小于100毫克/升,但造纸、制革及脱脂棉厂的排水应小于500毫克/升。日本水质标准规定,COD的最高容许排放浓度应小于160毫克/升(日平均为120毫克/升)。

简单说呢就是指水样在一定条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L表示。

其实不管是化学上的标准定义还是平时我们自己理解的意思,只要达意即可,使用COD快速测定仪来测定污水中化学需氧量(cod)的含量,对环境污染的预防和治理具有十分重要的意义。

北京市发布了实施水污染防治工作方案

  

自20世纪70年代以来,水污染加剧,严重的水污染促使美国联邦政府于1972年制定了《清洁水法》,并以此为核心建立了法规标准体系。为了达到《清洁水法》原先制定的目标,联邦政府制定了每次为期4至5年的环境保护战略规划,并提出了主要的防治措施和保护手段。

在流域治理上,1933年通过的《田纳西河流域管理局法》规定,田纳西河流域管理局统筹兼顾,负责田纳西河流域的综合规划、开发与管理。在区域治理方面,美国与加拿大在1972年共同签署《大湖区管理协议》,规定了两国政府在大湖区的污染治理和保护方面的权利、责任、义务,为解决包括伊利湖在内的五大湖区的环境污染、维护该地区的生态平衡提供了政策依据及管理办法。另外,制定了鼓励公众参与和政府信息公开方面的法律,强调公众参与公共决策的重要性。

美国流域水环境采用一种“集成—分散”式的管理模式。此模式既可以发挥部门与地区的自主性,又不失全流域的统筹与综合管理。美国的流域委员会是由流域内各州州长、内务部成员及其代理人组成,人数不多,但权力很大。

英国:排污者承担污染防治与损害成本

英国在1963年颁布了《水资源法》,后又于1973年通过制定基本的《水法》及专项法律来完善水法体系。在泰晤士河流域治理上,各工厂的废水需自行处理,符合一定的水质标准后才能排入泰晤士河。

英国形成了以“环境-经济-水环境-投资-效益”为一体化的环境决策模型。在流域层面实施的是以流域为单元的综合性集中管理,即在环境部下设水务局,水务局下面有西北水务公司和泰晤士河水务公司等10个分公司。这些水务公司是对河流进行统一规划与管理的权力性机构,有权提出水污染控制政策法令、标准,有权控制污染排放,在经济上也有独立性。英国采取“使用者支付”和“污染者付费”的经济管理手段。明确指出“资源定价至少应该包含(水)产品和服务的机会成本,包括资本差别、运行维护成本以及环境成本”,并且后来逐渐认为除了污染防治成本以外,排污者还应该承担污染损害成本。

德国:经济调节+国际合作

德国目前实行的是1996年修订的《水资源管理法》。该法律关于水资源管理和保护的规定详尽到了具体技术细节,它对城镇和企业的取水、水处理、用水和废水排放标准都有明确的规定。

德国自1970年以来,与法国、荷兰、瑞士和卢森堡草拟了三个国际条约,确定了向莱茵河排放污水的标准。德国成立了专门的流域管理机构,加强流域沿岸地区的合作,共同承担污染治理责任,该机构确立了流域水环境保护的原则。经济调节是德国保护和治理水环境的重要手段。其主要经济手段包括:规定自来水价格、征收生态税和污水排放费,以及对私营污水处理企业减税等。德国境内有多条跨境流域,与邻国合作也是德国进行水污染治理的手段。

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